1.紫外分光光譜UV
分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷
譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化
提供的信息:吸收峰的位置、強度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息
物質(zhì)分子吸收一定的波長的紫外光時,分子中的價電子從低能級躍遷到高能級而產(chǎn)生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測定共軛分子、組分及平衡常數(shù)。
2.紅外吸收光譜法IR
分析原理:吸收紅外光能量 譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化 提供的信息:峰的位置 紅外光譜的特征吸收峰對應(yīng)分子基團,因此可以根據(jù)紅外光譜推斷出分子結(jié)構(gòu)式。 3.核磁共振波譜法NMR 分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷 譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學位移的變化 提供的信息:峰的化學位移、強度、裂分數(shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息 當外加射頻場的頻率與原子核自旋進動的頻率相同時,射頻場的能量才能被有效地吸收,因此對于給定的原子核,在給定的外加磁場中,只能吸收特定頻率射頻場提供的能量,由此形成核磁共振信號。 4.質(zhì)譜分析法MS 分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e的變化 提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息 FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個具有均勻(超導(dǎo))磁場的空腔,離子在垂直于磁場的圓形軌道上作回旋運動,回旋頻率僅與磁場強度和離子的質(zhì)荷比有關(guān),因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子,并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。 5.氣相色譜法GC 分析原理:樣品中各組分在流動相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離 譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化 提供的信息:峰的保留值與組分熱力學參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù) 氣相色譜儀檢測流程: 氣相色譜儀,主要由三大部分構(gòu)成:載氣、色譜柱、檢測器。每一模塊具體工作流程如下 6.凝膠色譜法GPC 分析原理:樣品通過凝膠柱時,按分子的流體力學體積不同進行分離,大分子xian流出 譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 根據(jù)所用凝膠的性質(zhì) 只依據(jù)尺寸大小分離 色譜固定相是多孔性凝膠 小組分可進入大部分凝膠孔洞 體積排阻色譜法適用于對未知樣品的探索分離 7.熱重法TG 分析原理:在控溫環(huán)境中 譜圖的表示方法:樣品的重量分數(shù)隨溫度或時間的變化曲線 提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區(qū),平臺區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū) 8.靜態(tài)熱-力分析TMA 析原理:樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時間變化 譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時間變化曲線 提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度和力學狀態(tài) 9.透射電子顯微技術(shù)TEM 分析原理:高能電子束穿透試樣時發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象 譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象 提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等 STEM成像不同于平行電子束的TEM 入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個元素的特征值 10.掃描電子顯微技術(shù)SEM 分析原理:用電子技術(shù)檢測高能電子束與樣品作用時產(chǎn)生二次電子 譜圖的表示方法:背散射象 提供的信息:斷口形貌 入射電子與樣品中原子的價電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發(fā)核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子 二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效顯示試樣表面的微觀形貌 入射電子達到離核很近的地方被反射,沒有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子 用背反射信號進行形貌分析時,其分辨率遠比二次電子低 11.原子力顯微鏡AFM 分析原理:將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖 譜圖的表示方法:微懸臂對應(yīng)于掃描各點的位置變化 提供的信息:樣品表面形貌的信息 AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式 12.掃描隧道顯微鏡STM 分析原理:隧道電流強度對針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴關(guān)系,根據(jù)隧道電流的變化 譜圖的表示方法:探針隨樣品表面形貌變化而引起隧道電流的波動 提供的信息:軟件處理后可輸出三維的樣品表面形貌圖 隧道電流對針尖與樣品表面之間的距離極為敏感,距離減小0.1nm 針尖在樣品表面掃描時,即使表面只有原子尺度的起伏 13.原子吸收光譜AAS 分析原理:通過原子化器將待測試樣原子化 14.電感耦合高頻等離子體ICP 分析原理:利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣*分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定 15.X射線衍射XRD 分析原理:X射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射 滿足衍射條件 應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角,從而計算出晶面間距d 16.納米顆粒追蹤表征 分析原理:納米顆粒追蹤分析技術(shù)