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      毛細(xì)管色譜柱的選擇
      
            
      
              發(fā)布日期：
              2019-12-02
            
      
            
      
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      固定相的選擇

      基本選擇原則：
      ²        相似相容原理，用非極性固定相分析非極性化合物（反之
        ，極性）
      ²        如果化合物可用極性不同的固定相分析
      ，shou選極性小的
      ²        對于偶極或氫鍵化合物，選擇含氰基或聚乙二醇（WAX）的固定相
      ²        輕烴或shou久氣體
      ，選擇PLOT柱
      ²        盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相：如腈基對于NPD
      ，含氟固定相對于ECD
      ²        對于特殊應(yīng)用
      ，根據(jù)可提供的柱選擇
       
      常用固定相介紹
      SE-30（OV-1，OV-101）
      組成：聚甲基硅氧烷
      ，非極性
      類似品牌：CP-Sil  5CB
      、  AC-1、  DB-1
      、  HP-1
      、  SPB-1、  007-1
      、  Rtx-1
      、  BP-1…
      主要應(yīng)用：烴類、胺類
      、酚類
      、農(nóng)藥、PCBs
      、揮發(fā)油硫化物等
      SE-54（SE-52）
      組成：5%苯基
      ，95%聚甲基硅氧烷，弱極性
      類似品牌：CP-Sil  8CB
      、  AC-5
      、  DB-5、  HP-5
      、  SPB-5
      、  Rtx-5、  BP-5…
      主要應(yīng)用：藥物
      、芳香烴
      、酚、酯
      、生物堿
        、鹵代烴
       
      OV-1701
      組成：7%氰甲基，7%苯基聚甲基硅氧烷
        ，中等極性
      類似品牌：CP-Sil  19CB
        、  AC-10、  DB-1701
      、  HP-1701
      、  SPB-1701、  BP-10
      、  Rtx-1701…
      主要應(yīng)用：藥物
      、農(nóng)藥、除草劑
      、TMS糖
      、PCB等
      OV-17
      組成：50%苯基聚甲基硅氧烷
      ，中等極性
      類似品牌：CP-Sil  24CB、  DB-17
      、  HP-50
      、  SPB-50、  SP2250
      、  Rtx-50…
      主要應(yīng)用：藥物
      、農(nóng)藥、甾類
      、PAH
      、甘油三酸酯等
       
      PEG-20M
      組成：聚乙二醇20M，強(qiáng)極性
      類似品牌CP-WAX  52CB
      、  DB-WAX
      、  HP-Wax、 Carbowax 
      、  SUPELCOWAX 10
      主要應(yīng)用：醇類
      、酯類、醛類
      、溶劑
      、單芳
      、精油等
      FFAP
      組成：聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物
      ，強(qiáng)極性
      類似品牌：CP-WAX 58CB、  DB-FFAP
      、  HP-FFAP
      、  SP-1000
      主要應(yīng)用：醇類、酸類
      、酯類
      、醛類、腈類等
       
      OV-225
      組成：25%氰丙基
      、25%苯基聚甲基硅氧烷
      ，中等極性，強(qiáng)于OV-17和OV-1701
      類似品牌：CP-SIL 43CB
      、  DB-225
      、  SP-2330、  SPB-225
      主要應(yīng)用：脂肪酸甲酯
      、PUFA
      、Alditol、TMS衍生的糖類等
      OV-210
      組成：50%三氟丙基聚甲基硅氧烷
      ，gao極性
      類似品牌：DB-210
      、Rtx200…
      主要應(yīng)用：極性化合物
      、有機(jī)氯化物
       
       
       
      柱長度的選擇
      分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下
      ，為取得加倍的分辨率需要４倍的柱長
      。較短的柱子適于較簡單的樣品，尤其是由那些在結(jié)構(gòu)
      ，極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品
      。
      Ø         15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析
      ；
      Ø         25m-30m是常用的柱長
      ，大多數(shù)的分析在此長度的柱子上完成；
      Ø         50m
      、60m或 更長的柱子用于分離比較復(fù)雜的樣品
      。
      （應(yīng)注意，柱長增加分析時間也增加）
       
       
      柱內(nèi)徑的選擇
       
      柱徑直接影響柱子的效率
      、保留特性和樣品容量
      。小口徑柱比大口徑柱有更gao的柱效，但柱容量更小
      。
      0.15-0.18mm：更適合GC-MS以及需要很gao柱效的應(yīng)用
      0.25mm：具有較gao的柱效
      ，但柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好
      。
      0.32mm：柱效稍低于0.25的色譜柱
      ，但柱容量約gao60%。
      0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量
      ，可用于分流進(jìn)樣
      ，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時（如痕量分析）
      ，選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適
      。
       
       
      液膜厚度的選擇
      液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加
      ，保留也增加
      。
      0.1-0.2um：薄液膜的毛細(xì)管柱比厚液膜的柱洗脫組分快，所需要柱溫度低
      ，且gao溫下柱流失較小
      ，適用gao沸點(diǎn)樣品的分析。
      0.25-0.5um: 常用的液膜厚度
      。
      0.8-1.5um：厚液膜
      ，對于分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
      3.0-5.0um：超厚液膜，用于分析氣體
      、溶劑殘留
      、吹掃物等
      （液膜越厚，則gao使用溫度越低
      ，因為有更大的柱流失
      。）
       
      
            
      
          
      
          
      
            
      
            
            
      
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