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分析紅外分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)組成

發(fā)布日期： 2021-05-28
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　　紅外分光光度計(jì)由光源發(fā)出的光
，被分為能量均等對(duì)稱的兩束，一束為樣品光通過(guò)樣品
，另一束為參考光作為基準(zhǔn)
。這兩束光通過(guò)樣品室進(jìn)入光度計(jì)后，被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制
，形成交變信號(hào)
，然后兩束光和為一束，并交替通過(guò)入射狹縫進(jìn)入單色器中
，經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上
，色散并通過(guò)出射狹縫之后，被濾光片濾除高級(jí)次光譜
，再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測(cè)器的接收面上
。探測(cè)器將上述交變的信號(hào)轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào)，經(jīng)放大器進(jìn)行電壓放大后
，轉(zhuǎn)入A/D轉(zhuǎn)換單位
，計(jì)算機(jī)處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖。
　　紅外分光光度計(jì)由光源
、吸收池
、單色器、檢測(cè)器
、記錄系統(tǒng)等組成
。
　　1、光源
　　紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體
，用電加熱使之發(fā)射高強(qiáng)度的連續(xù)紅外輻射
。常用的是Nernst燈或硅碳棒。Nernst燈是用氧化鋯
、氧化釔和氧化釷燒結(jié)而成的中空棒或?qū)嵭陌?div id="4qifd00" class="flower right">
。工作溫度約1700℃
，在此高溫下導(dǎo)電并發(fā)射紅外線；但在室溫下是非導(dǎo)體
，因此在工作之前要預(yù)熱
。它的優(yōu)點(diǎn)是發(fā)光強(qiáng)度高，尤其在大于1000cm-1的高波數(shù)區(qū)
，使用壽命長(zhǎng)
，穩(wěn)定性好。缺點(diǎn)是價(jià)格比硅碳棒貴
，機(jī)械強(qiáng)度差
，且操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅燒結(jié)而成
，工作溫度在1200-1500℃
。由于他在低波數(shù)區(qū)域發(fā)光較強(qiáng)，因此使用波束范圍寬
，可以低至200-1
，此外，硅碳棒還具備堅(jiān)固
、發(fā)光面積大
、壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。
　　2
、吸收池
　　因玻璃
、石英等材料不能透過(guò)紅外光，紅外吸收池要用可透過(guò)紅外光的NaCl
、KBr
、CsI、KRS-5（TⅡ58%
，TlBr42%）等材料制成窗片需注意防潮
。固體樣品常與純KBr混勻壓片，然后直接進(jìn)行測(cè)定
。
　　3
、單色器
　　單色器由色散元件、準(zhǔn)直鏡和狹縫構(gòu)成
。復(fù)制的閃耀光柵是常用的色散元件
，它的分辨本領(lǐng)高，易于維護(hù)
。紅外光譜儀常用幾塊光柵常數(shù)不同的光柵自動(dòng)更換
，使測(cè)定的波束范圍更為擴(kuò)展且能得到更高的分辨率。
　　狹縫的寬度可控制單色光的純度和強(qiáng)度
。狹縫越窄
，分辨率越高
，但是，使光源能量的輸出減少
，這在紅外光譜分析中尤為突出
。由于光源發(fā)射的紅外光在整個(gè)波數(shù)范圍內(nèi)不是恒定的
，在掃描過(guò)程中狹縫將隨光源的發(fā)射特性曲線自動(dòng)調(diào)節(jié)狹縫寬度
，既要使到達(dá)檢測(cè)器上的光的強(qiáng)度近似不變，又要達(dá)到盡可能高的分辨能力
。
　　4
、檢測(cè)器
　　紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中所用的光電管或光電倍增管不適用于紅外區(qū)，因?yàn)榧t外光譜區(qū)的的光子能量較弱
，不足以引發(fā)光電子發(fā)射?div id="jfovm50" class="index-wrap">，F(xiàn)用于紅外輻射的檢測(cè)器可分為兩大類：熱檢測(cè)器和量子檢測(cè)器。前者是將大量入射光子的累計(jì)能量
，經(jīng)過(guò)熱效應(yīng)
，轉(zhuǎn)變成可測(cè)的響應(yīng)值；后者實(shí)為一種半導(dǎo)體裝置
，利用光導(dǎo)效應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)
。
　　熱電偶它是由兩根溫差電位不同的金屬絲焊接在一起，并將一節(jié)點(diǎn)安裝在涂黑的接受面上
。吸收了紅外輻射的接受面及節(jié)點(diǎn)溫度上升
，就使它與另一節(jié)點(diǎn)之間產(chǎn)生了電位差。此電位差與紅外輻射強(qiáng)度成正比
。
　　測(cè)熱輻射計(jì)將極薄的黑化金屬片做受光面
，并作為惠斯頓電橋的一臂。當(dāng)紅外輻射投射到受光面而使它的溫度改變
，進(jìn)而引起的電阻值改變
，電橋就有信號(hào)輸出。此信號(hào)大小與紅外輻射強(qiáng)度成正比
。
　　熱釋電檢測(cè)器它是利用硫酸三苷肽（TGS）這類熱電材料的單晶體薄片做檢測(cè)元件
。將10-20μm厚的硫酸三苷肽薄片的正面鍍鉻，反面鍍金
，形成兩電極
，并連接至放大器，將TGS與放大器一同封入帶有紅外透光窗片的高真空玻璃外殼內(nèi)
。當(dāng)紅外輻射投射至TGS薄片上
，溫度上升，TGS表面電荷減少
。這相當(dāng)于TGS釋放了一部分電荷
。釋放的電荷經(jīng)放大后記錄
。由于它的響應(yīng)極快，因此
，可進(jìn)行高速掃描
，在中紅外區(qū)，掃描一次僅需1s
，因而適合于在傅里葉變換紅外光譜儀中使用
。目前*泛使用的晶體材料是氘化的TGS（DTGS），該材料作為檢測(cè)器的特點(diǎn)是熱點(diǎn)系數(shù)小于TGS
。
　　半導(dǎo)體檢測(cè)器紅外線能量低
，不足以激發(fā)一般光電檢測(cè)器的電子，而一些半導(dǎo)體材料的帶隙所需的激發(fā)能較小
，人們利用半導(dǎo)體的這種性質(zhì)制成了可用于紅外光譜的檢測(cè)器
。半導(dǎo)體檢測(cè)器屬于量子化檢測(cè)器。目前使用的半導(dǎo)體檢測(cè)器是碲化汞鎘檢測(cè)器
。碲化汞鎘檢測(cè)器是由寬頻帶的半導(dǎo)體碲化鎘和半導(dǎo)體金屬化合物碲化汞混合而成的
，其組成為Hg1-xCdxTe，x=0.2
，改變x值能改變混合物組成
，獲得測(cè)量波段不同靈敏度各異的各種MCT檢測(cè)器。它的靈敏度高
，響應(yīng)速度快
，適于快速掃描測(cè)量和GC/FTIR聯(lián)機(jī)檢測(cè)。MCT檢測(cè)器分為兩種
，光電導(dǎo)型是利用入射光子與檢測(cè)器材料中的電子能態(tài)起作用
，產(chǎn)生載流子進(jìn)行檢測(cè)。光伏型是利用不均勻半導(dǎo)體受光照時(shí)
，產(chǎn)生電位差的光伏效應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)
。MCT檢測(cè)器都需在液氮溫度下工作，其靈敏度高于TGS約10倍
。
　　5
、記錄系統(tǒng)
　　紅外光譜儀一般都有記錄儀自動(dòng)記錄譜圖。新型的儀器還配有微處理機(jī)
，以控制儀器的操作
、譜圖中各種參數(shù)、譜圖的檢索等
。
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