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紅外分光光譜儀在日常中使用中保養(yǎng)的注意事項(xiàng)

發(fā)布日期： 2020-02-29
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　　紅外分光光譜儀是指通過測定物質(zhì)的波長在紅外光區(qū)范圍內(nèi)光的吸收度
，對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的儀器。紅外光譜儀由光源、單色器
、樣品池
、檢測器和記錄儀組成。紅外光譜主要來源于分子振動(dòng)
，由于每種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同
，就會出現(xiàn)不同的吸收頻率，因此產(chǎn)生具有一定特征的紅外光譜
，由此可以進(jìn)行定性
、定量分析和結(jié)構(gòu)剖析。由于光區(qū)的不同
，紅外光譜法分為近紅外光譜
、中紅外光譜和遠(yuǎn)紅外光譜，其中分子振動(dòng)的基頻主要位于中紅外區(qū).因此中紅外區(qū)在定性與定量分析方面準(zhǔn)確性更高
。
　　紅外分光光譜儀在日常中使用中保養(yǎng)的注意事項(xiàng)
　　測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15-30℃
，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線
。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大
，能放得下必須的儀器設(shè)備即可
，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
　　所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)
，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高
，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣
。
　　如供試品為鹽酸鹽
，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片
，但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜
，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片
。
　　為防止儀器受潮而影響使用壽命
，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用
，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次
，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕
。特別是霉雨季節(jié)
，是能每天開除濕機(jī)。
　　紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響
，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級
，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)
，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用
。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥
。制備好的空KBr片應(yīng)透明
，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上
。
　　壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1-2mg
，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致
，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用
。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如
，大于30%)
，則說明取樣量太少;相反，如zui強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%
，且為平頭峰
，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定
。
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